回路反應(yīng)器在烷氧基化反應(yīng)
環(huán)氧乙烷(EO)或環(huán)氧丙烷(PO)等環(huán)氧化物與活潑氫的有機化合物發(fā)生開環(huán)加成反應(yīng)稱為烷氧基化反應(yīng)。烷氧基化的是在100~180oC,一定的壓力,催化劑存在的情況下進行反應(yīng),反應(yīng)通常是強放熱反應(yīng)。反應(yīng)物環(huán)氧乙烷(環(huán)氧丙烷)本身化學(xué)性質(zhì)活潑,易燃、易爆,因此建立可靠的反應(yīng)器條件非常重要。
該工藝在剛使用時使用的反應(yīng)設(shè)備是帶有機械攪拌的反應(yīng)釜,至今仍有使用。操作方法是環(huán)氧乙烷通過釜底設(shè)計的鼓泡管進入反應(yīng)器內(nèi)和液相發(fā)生反應(yīng),然后通過機械攪拌不斷更新相界面,加快反應(yīng)速度。采用反應(yīng)釜作為反應(yīng)設(shè)備的主要優(yōu)點在于生產(chǎn)工藝成熟、設(shè)備簡單、操作靈活度大,缺點是反應(yīng)速度慢、反應(yīng)時間長、產(chǎn)品質(zhì)量差,另外存在著比較大的安全隱患,這主要體現(xiàn)在兩點,內(nèi)置盤管的設(shè)計并不能完全移走由化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生熱量,操作不規(guī)范時非常容易導(dǎo)致環(huán)氧乙烷暴聚,熱量無法及時撤出而發(fā)生危險;攪拌釜采用的機械密封屬于動密封,非常容易因為泄漏而發(fā)生事故。
使用回路反應(yīng)器作為反應(yīng)設(shè)備時,首先通過外部的循環(huán)泵和換熱器將液體引發(fā)劑加熱至反應(yīng)溫度(160oC);之后需要向系統(tǒng)充入一定量的氮氣,確保環(huán)氧乙烷的濃度始終維持在40%以下(爆炸下限),這樣便能維持系統(tǒng)的安全性;最后液體反應(yīng)物通過噴嘴進入反應(yīng)器,并在噴嘴的出口處形成負壓,從而將氣化的環(huán)氧乙烷吸入反應(yīng)系統(tǒng),兩種反應(yīng)物反應(yīng)強烈的反應(yīng),液體不斷循環(huán),氣體不斷加入,直至反應(yīng)完全。
從上述同一工藝在反應(yīng)釜和回路反應(yīng)器兩種的反應(yīng)器的比較中可以發(fā)現(xiàn)回路反應(yīng)器在換熱和安全方面有著傳統(tǒng)反應(yīng)釜不可比擬的優(yōu)勢。2,6-二乙基苯胺是非常重要的有機化工原料,可以用于制造染料、香料等,特別是用于制造氯代酰胺類除草劑。
該反應(yīng)的操作和上一個反應(yīng)類似,首先將攪拌均勻的催化劑和苯胺的懸濁液在循環(huán)泵的帶動下,通過換熱器將物料升溫至反應(yīng)溫度;當(dāng)達到反應(yīng)溫度之后,開啟乙烯壓縮機,向反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)通入乙烯氣體,通入的乙烯氣體因為文丘里設(shè)備的引射作用和懸濁液均勻混合、反應(yīng);反應(yīng)過程中放出大量的熱,之前的熱交換器在反應(yīng)開始之后起到了冷卻器的作用。
在高壓釜內(nèi)需要7.2h才能完成的反應(yīng),在回路反應(yīng)器中只需要4.5h即可,反應(yīng)時間縮短了40%;若以3000噸/年的生產(chǎn)量來計算,需要16臺1000L的反應(yīng)釜,而回路反應(yīng)器的全容積只需要5850L。另外通過工藝優(yōu)化發(fā)現(xiàn),回路反應(yīng)器內(nèi)的催化劑使用量可以降低30~40%,而且催化劑的壽命大大提高,使用時間大大加長。
而以上的反應(yīng)時間短、催化劑的使用較少、反應(yīng)比較溫和等特點,使得產(chǎn)品的副產(chǎn)物減少2~3%,產(chǎn)品收率提高3~4%。